水樣檢測時,氨氮為什么常常大于總氮?
首先我們了解下總氮和氨氮的關系。按環境標準HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,總氮是在標準規定的條件下,能測定的樣品中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮;氨氮是以游離態的氨或銨離子等形式存在。
從中可知,總氮是包含氨氮的,理論上總氮只會大于或等于氨氮。
但在實際測定中,氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對于這種現象來說,一般看法是樣品中氨氮含量較高時,加入堿性過硫酸鉀,在堿性條件下形成氨水,氨水揮發生成氨氣,從比色管中釋放出來,導致測定的總氮量只包含了部分氨氮,從而低于氨氮含量。因此,利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時,可以在所有樣品都加入過硫酸鉀溶液后,統一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發出來創造了時間。
氨氮>總氮的原因分析:
1、總氮檢測過程中,需要高溫消解,溫度過低時,轉化不完全就會導致結果偏低;
2、消解時間不足時,轉化不徹底,也會導致總氮結果偏低;
3、檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導致結果偏低。特別是當水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉化成硝酸鹽氮,這時總氮的結果和氨氮結果相比差距就很大了。
4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環境中沒有保證無氨環境,存在高濃度氨氮物質;
5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質以及標準曲線沒有及時檢驗準確性;
此外,分析人員、氨氮分析設備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進行,有時在不同設備不同日期進行,這些都會引起一些誤差。
如何解決這個問題:
1、選擇標準化成品試劑??偟?、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質量控制難,出現問題時難以排查。
2、檢測樣品過程中,使用多種質量控制措施。例如空白試驗,當空白試驗出現異常,應檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標樣;做一個標準曲線中間濃度點的標準樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的??梢赃x擇帶有質控功能的檢測設備,降低質量控制操作的難度。
3、注意氨氮檢測儀檢測過程中的細節。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規范采集、保存水樣在無氨的實驗室環境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次,洗凈后立即使用。